Перечень основных методик, разработанных учёными центра за последние годы

Кулонометрический метод определения ванадия

Впервые для определения ванадия нами использована кулонометрия при постоянной силе тока. Метод уникален. Этот безэталонный метод позволяет определять ванадий в сложных многокомпонентных системах в интервале от 0,003 до 10%. В найденных нами условиях исключены побочные электрохимические процессы и влияние сопутствующих элементов ( Fe, Cr,Mn, W и др.). Метод экспрессен: содержание ванадия рассчитывается непосредственно по формуле Фарадея.

Методики предложены для материалов чёрной и цветной металлургии, неметаллических полезных ископаемых, сталей, сплавов. По работе полученр 2 авторских свидетельства ( № 1137376 и № 856993) и опубликовано 5 статей. Методика аттестована в ЗАО « ИСО» ( НДП № 01.06.12.335-2005). Она применяется в аналитической лаборатории и при выполнении договорных, арбитражных и аттестационных анализов.

1.2 Кулонометрический метод положен в основу определения степеней окисления V в растворах в ряде растворимых в воде или серной кислоте материалах. V общ. И V(V)- определяются кулонометрически; V(ΙΙΙ) b V( ΙV)- потенциометрически с титрантом перманганатом калия и парой электродов- Pt- W. Методика оформлена и применяется по мере необходимости.

Инверсионная вольт- амперометрия оксидов ванадия и железа

Для получения информации о фазовом составе материалов, содержащих оксиды ванадия и железа, изучали твердофазные реакции электропревращения различных оксидов, помещённых в электроактивный электрод, который являлся составной частью инверсионно- вольтамперометрической установки. Наличие индивидуальной формы поляризационных кривых V2O5, V2O3, Fe° и его рудных минералов, введённых в электрод, позволяют в определённых случаях проводить их идентификацию в железных рудах, продуктах обогащения и металлизации. Особенно ценным для фазовой характеристики проб является возможность экспрессного качественного ( или полукачественного) обнаружения фаз Fe3O4, Fe°, Fe3O4  и MgO× Fe2O3; V2O5  и т.д. при совместном присутствии, т.к. их определения физическими методами затруднено. При исследовании индивидуальных оксидов Fe3O4  и Fe1-xО можно оценить степень дефектности материалов.

Потенциометрическое титрование железа (П)

В лаборатории разработан метод определения Fe (ΙΙ)  в марганцевых продуктах, содержащих Mn (ΙΙΙ)  и Mn ( ΙV). Предложен двустадийный процесс: сначала под действием сульфита натрия в определённых условиях исключается влияние Mn (ΙΙΙ иΙV), а затем идёт растворение пробы в соляносернокислой среде и титрование Fe ( ΙΙ) раствором V ( V). Получено авторское свидетельство ( № 137376).

Атомно- абсорбционное определение золота

Для определения золота в рудах, минеральном сырье и продуктах преработки предложен атомно- абсорбционный метод. Предварительно изучены условия измерения золота с различным типом атомизации раствора: пламя и графитовая печь, влияние сопутствующих компонентов, различные способы разложения материалов в зависимости от состава и однородности пробы. Подобран коллектор- Те металлический для концентрирования золота и одновременно для удаления мешающих. Замеры абсорбции золота в зависимости от концентрации ведутся на атомно- абсорбционных спектрофотометрах Solaar. И Квант Z Эта.
Методика универсальна и аттестована в ЗАО « ИСО ( НДП № 01.06.103_2004). Она даёт правильные и воспроизводимые результаты от 0,2 г/т золота.

Фотометрическое определение рутения и осьмия

По заявке технологов была внедрена методика фотометрического определения Ru и Os после их отгонки. Уточнены условия отгонки из сернохлорной среды в присутствии катализатора KBIO3, подобран способ предварительного разложения материалов и изучено взаимное влияние Ru и Os при фотометрировании их роданидных комплексов. Методика проверена на искусственных смесях и добавках Os и Ru к пробам.

Атомно- абсорбционное определение ртути

Разработан достаточно простой атомно- абсорбционный метод определения ртути в минеральном сырье и продуктах переработки. Метод более совершенен, чем используемый ранее экстракционно- фотометрический.. Предел обнаружения ртути- 0, 0005%.

Прямая потенциометрия фторид- иона

Для определения фторида в рудах, неметаллическом сырье, продуктах технологической переработки и вгорных породах предложены две разновидности потенциометрического метода.
При более экспрессном и селективном методе сплавление навесок проб проводят с Na2O2  при t 700-730 C°; измерение величины потенциала от концентрации фторида ведётся в трилонатно- аммиачной среде при pH-10. В этих условиях исключается влияние Al, Pb, Zr, Ca, Mg и др. Интервал определяемых содержаний F от 0,05 до 10%.

Более чувствительный- второй вариант метода. Сплавление навесок проб идёт со смесью соды и буры ( 2:1) при t- 1000º; замеры потенциала электрода от концентрации фторида ведутся в цитратной среде при PH 8-9. Влияние большинства мешающих устраняется отделением их на гидроксиде железа(ΙΙ) при pH 10. предел обнаружения фторида- 0,02%. Методики, проверены на ГСО и применяются в аналитической практике.

Определение серы и углерода методом инфракрасной спектроскопии

Разработана универсальная методика определения серы и углерода в минеральном сырье, рудах, продуктах переработки, концентратах, огнеупорах, сталях и сплавах. Одновременное определение элементов осуществляется в течении 1-2 минут в широком диапазоне их содержаний( от n×10 -40/0).

Методика аттестована в ЗАО « ИСО» - ( НДП № 01.06.07.763- 2008) и широко применяется как в лаборатории, так и при проведении арбитражных и аттестационных анализов.

Атомно- абсорбционное определение меди, цинка и свинца из одной навески пробы

Предложены методы разложения различных материалов, выбраны среда и оптимальные условия для замеров величин абсорбции на атомно- абсорбционных спектрометрах Solaar 969 и Solaar S-4. В методике представлены величины погрешности для разных материалов и нормативы контроля результатов, рассчитанные на основе данных соответствующих ГОСТ и ОСТ 41-08-212. Интервал определяемых содержаний элементов от 0,0005 до 20%. Методика постоянно используется в лаборатории.
Методика универсальна и применима для горных пород, минерального сырья, продуктов переработки. Она аттестована в ЗАО « ИСО» ( НДП № 01.06.07.763.- 2008).

Фотометрическое определение кремния

 Большая систематическая работа, проведённая в лаборатории по изучению поведения кремния в растворах, привела к разработке универсального фотометрического метода его определения. Метод используется для анализа различных материалов( руды, минеральное сырьё, продукты переработки, неметаллические полезные ископаемые). В методике оговорены особенности проведения анализа для конкретных материалов, представлено 3 способа разложения продуктов, 2 способа замера окраски растворов( прямой и дифференциальный).

Интервал определяемых содержаний диоксида кремния от 0,2 до 95%. Он внедрён не только в лаборатории: один из вариантов вошёл в ГОСТ 15848.12. Методика фотометрического определения диоксида кремния также аттестована в ЗАО « ИСО» ( НДП № 01.05.07.680-2007).

Наибольшую ценность представляют аттестованные методики на Au, Ag, V, Cu, Zn, Pb, С, S, SiO2. Они удобны в работе, универсальны, метрологически проработаны и часть из них уникальна.

Магнитно-химическая методика определения железа магнетита

      В связи с ростом требований к качеству железорудного сырья и продуктов его переработки, а также вовлечением в работу все большего количества месторождений железных руд сложного минерального состава, повысились требования и к методикам фазового анализа, прежде всего, магнетита.
С целью повышения точности определения содержания железа магнетита в институте была переработана, дополнена и аттестована (в 2007 году переоформлена) магнитохимическая методика анализа железа магнетита в титано-магнетитовых, скарново-магнетитовых, в том числе сульфидосодержащих рудах и продуктах их переработки. Методика применима также для анализа магнетита в железистых кварцитах и любых других типах железных руд. Диапазон определения  0,5 – 72 %.
Практика применения методики показала ее существенные преимущества перед ранее использованными.
Методика аттестована в ЗАО «ИСО» НДП 01.05.535 – 2007.

Магнитометрическая методика определения железа магнетита

   С целью повышения экспрессности определения содержания железа магненита в 2009 году разработана и аттестована магнитометрическая методика определения массовой доли железа магнетита в железных рудах и продуктах их обогащения в диапазоне 0,5 – 70%. Анализ проводится на анализаторе магнитных матералов «SATMAGAN». Методика предназначена для контроля готовой продукции, технологических процессов, исследовательских целей и установления массовой доли железа магнетита стандартных образцов. Продолжительность определения одной пробы около одной минуты.

Методика аттестована в ЗАО «ИСО» НДП 03.06.192 – 2009.

Методика определения массовой доли металлического железа, внесенногов пробу в процессе ее подготовки

    С целью контроля качества нерудного сырья разработана методика, позволяющая определить массовую долю металлического железа, внесенного в готовую продукцию  в процессе изготовления кварцевого стекла, корунда, периклаза, кварцитов, бокситов и шпинелей.
Используются тирометрический и фотометрический методы. Диапазон определения железа 0,01 – 2,0 %.
Методика аттестована в ЗАО «ИСО» НДП 01.06.730 – 2008 и внесена в федеральный реестр методик выполнения измерений, применяемых в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора. Код регистрации ФР.1.31.2008.04703.

Кроме того, в 2006 г. выполнены 2 научно- исследовательские работы:

• На тему « Аттестация СОП модификатора Z- Graph и нестандартизованных методик для его анализа». Разработаны или подобраны сравнительно нетрудоёмкие методы определения Cu, Al, Ba, Zr,  Mn и Si для материала сложного состава. Набраны результаты для аттестации методик и СОП модификатора. Работа была выполнена в срок и оформлена в соответствии с требованиями МУМО 14-1-3-90.
• На тему по установлению состава 3 СОП титаномагнетитовых материалов на базе Куранахского месторождения. В продуктах определено 39 элементов и аттестована их массовая доля с указанием погрешности и нормативов контроля в соответствии с требованиями МУМО 14-1-3-90. СОП использованы для градуировки рентгеновского оборудования. Претензий от заказчика не поступило.